地黄
Dihuang
REHMANNIAE RADIX
本品为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosaLibosch.的新鲜或干燥块根。秋季采挖,除去芦头、须根及泥沙,鲜用;或将地黄缓缓烘焙至约八成干。前者习称“鲜地黄&dquo;,后者习称“生地黄&dquo;。
生地黄粉末深棕色。木栓细胞淡棕色。薄壁细胞类圆形,内含类圆形核状物。分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似,内含橙黄色或橙红色油滴状物。具缘纹孔导管和网纹导管直径约至92μm。
(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取梓醇对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(14:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加80%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用水饱和的振摇提取4次,每次10ml,合并液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以-甲醇-甲酸(16:0.5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,用0.1%的2,2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以-0.1%磷酸溶液(1:99)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取梓醇对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,转移至10ml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
生地黄按干燥品计算,含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20%。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以-0.1%醋酸溶液(16:84)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液制备取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液制备精密量取[含量测定]项梓醇项下续滤液20ml,减压回收溶剂近干,残渣用流动相溶解,转移至5ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
生地黄按干燥品计算,含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020%。
本品呈类圆形或不规则的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色,极皱缩,具不规则的横曲纹。切面棕黑色或乌黑色,有光泽,具黏性。气微,味微甜。